Versuchsreihe zur Stabilität von Emulsan-Emulsionen

In diesem Unterforum erörtern wir Themen rund um die Entwicklung, Herstellung und Optimierung von Hautpflegeprodukten (inklusive Fehlersuche).

Moderator: Helga

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Panda

Versuchsreihe zur Stabilität von Emulsan-Emulsionen

Ungelesener Beitrag von Panda »

Hallo liebe Mitrührer/-innen,

da meine Emulsan-basierte Creme für meine kleinen Pfleglinge leider zu Instabilität neigt (siehe hier und hier), habe ich mich entschlossen eine kleine Versuchsreihe aufzusetzen, um herauszufinden wo der Fehler liegt.

Versuchsziele:
allgemein: Stimmt mein Herstellungsprozess überhaupt?
1.) hat der pH-Puffer einen negativen Einfluss?
2.) wie wirkt sich eine Konservierung mit Alkohol und Kaliumsorbat aus?
3.) wie wirkt sich eine Konservierung mit Dermofeel GMCY und Eco 1388 aus (mit und ohne pH-Puffer)?
4.) wie wirkt sich eine Konservierung mit Dermofeel GMCY und Kaliumsorbat aus?

Meine Rezeptbasis zum Test ist das 25%-Basisrezept von Heike mit Emulsan.
Da auf Olionatura mit 3% Emulsan gearbeitet wurde, aber im Buch mit 4% und von Stefan der Hinweis kam, dass er Emulsan mit einem W/O-Emulgator (1%ig) kombiniert, habe ich auch 3% Emulsan + 1% Glycerylstearat (nicht SE) genommen. Sonst wie im Buch - allerdings ohne Glycerin

Heute habe ich die ersten beiden Punkte angegangen und
- erst mal die Basisemulsion hergestellt --> Test ob mein Ablauf stimmt
Ergebnis:
- da ich Nachtkerzenöl im Originalrezept drin habe und ich dies erst nach dem Abkühlen einrühre, habe ich einen Teil vom Sonnenblumenöl zurückbehalten und nach dem Abkühlen eingerührt - da waren dann noch "Fettaugen" in der Creme. Nochmal mit dem Mixer 20s gerührt - alles schick!! --> ja, es ist ne weiße, etwas festere Milch :yeah:

- diese dann in 3 Proben aufgeteilt:
- Nr. 1 mit 1 Tr. Milchsäure angesäuert --> wurde sofort fester (pH ~ 3,5)
- mit Natriumlactat ergänzt --> immer noch cremeartig (pH ~4,5-5,0)

- Nr. 2 pH gemessen: 6,5...7 (keine weiteren Änderungen), Konsistenz ist geblieben wie oben beschrieben

- Nr. 3 Natriumlaktat dazu (da meine Waage gesponnen hat, kann ich nicht genau sagen wie viel - ca. 6-10 Tr.)
--> wurde auch fester (pH-Wert ist auch runter gegangen), dann noch 2 Tr. Milchsäure, Alkohol (8% von 96%iger Alk.) und Kaliumsorbat
--> pH ca. 4 - 4,5, Konsistenz immer noch cremeartig

Hier ein paar Fotos:
Bild Bild Bild

So nun mal sehen, ob die stabil bleiben...ich denke mal schon, denn die sind ja gar nicht gelblich (wie meine Originalcreme)...

Hat jemand eine Idee warum sich mit einer Absenkung des pH-Wertes die Konsistenz so stark verändert?

Sissy

Ungelesener Beitrag von Sissy »

Hallo, hast du nun Sonnenblumenöl anstatt Avocadoöl? Dann wird die auch weiß.
Ich würde ersteinmal den PHwert messen und dann mit Natiumlaktat u. Milchsäure experimentieren.
Wenn du schon im saurem Bereich bist auf keinen Fall mit der Säure beginnen.

Panda

Ungelesener Beitrag von Panda »

Hallo Sissy,

ja, da ich die Cremes nicht verwende, mache ich die Tests nicht mit meinen guten Ölen - aha: Sonnenblumenöl macht weiß, Avocado gelb???

pH der Originalmischung war ja 6,5 - 7... da ich aber nur 3 kleine Mengen weiter verarbeitet habe, macht 1 Tr. Milchsäure schon heftig was aus...ich habe schon überlegt, ob es nicht besser ist zukünftig 100g statt 50g Creme herzustellen und dann immer die Hälfte einzufrieren - damit sollten sich Wiegefehler etc. nicht soo extrem auswirken.

Die wirklich spannende Versuchsreihe kommt ja noch... jetzt frage ich mich, ob ich das Dermosoft 1388eco laut Herstellerempfehlung warm in der Wasserphase verarbeite oder wie bisher am Ende in die erkaltete Emulsion gebe (Tipp von Zazie)... :gruebel:

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Helga
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Ungelesener Beitrag von Helga »

Panda, warum Cremes nach Zugabe von Milchsäure, bzw. im sauren Bereich, andicken weiß ich leider nicht, vielleicht könnte uns hier eine Chemikerin etwas dazu sagen. Sogar Shampoo's und Duschgele dicken an, wenn man Milch- oder Zitronensäure dazu gibt.

Avocadoöl färbt meist grünlich, die Farbe hängt aber auch vom verwendeten Emulgator ab. Mir sind nur 2 Emulgatoren bekannt, die schneeweiße Creme's erzeugen: Fluidlecithin super und Dermofeel GSC palmölfrei, es gibt wahrscheinlich mittlerweile auch mehr, ich weiß es nicht, mir ist die Farbe nicht wichtig.

Eine größere Menge herzustellen wirkt sich sicher gut aus :) ich stelle mittlerweile auch meist 100g her.

Dermosoft 1388 eco:
Der Tipp von Zazie (sie stellt professionell Kosmetik her, hat deswegen sehr viel praktische Erfahrung :wink:) Dermosoft 1388 eco am Schluss zuzugeben kam deswegen, weil sich Emulsionen mit Lecithin als Emulgator oder wenn man nur sehr wenig Emulgator verwendet, manchmal trennen. Ich gebe ihn auch am Schluss dazu weil ich Phospholipon 80H als Emulgator verwende, habe keine Probleme.

Worauf sollte sich der Ph-Puffer, also Milchsäure mit Natriumlaktat, auswirken (Frage Nr. 1)?
Da ich Urea verwende hoffe ich doch, dass sich der Puffer dahingehend auswirkt, dass sich Urea nicht zu schnell zersetzt und dadurch der Ph-Wert steigt :wink:

Deine Frage Nr. 3:
Wie wirkt sich Dermosoft GMCY und Dermosoft 1388 eco aus: Ich verwende beide schon 1 Jahr lang; bislang konnte ich keine Änderung welcher Art auch immer feststellen. Mein Pflegeprodukt war vorher ein Fluid und ist jetzt auch eines, also keine Konsistenz, braucht man auch nicht :)
Liebe Grüße und noch einen schönen Tag :-)

Helga

Sissy

Ungelesener Beitrag von Sissy »

Ob Creme oder Fluid muß jeder für sich entscheiden. Im Sommer bevorzuge ich auch lieber Fluids, in der feuchten u. kalten Jahreszeit darf es auch ein bisschen mehr sein. Viele Leute sind es gewöhnt den Finger durch den Tiegel zu ziehen.

Wenn ich bei einer frisch gerührten Emulsion einen PHWert von 6 oder 7 habe gebe ich einige, vielleicht 6 Tr. Natriumlaktat dazu, rühre gut durch, warte 2 Minuten, messe den Wert abermals, gebe mittels Pipette einmal 1 Tr. Milchsäure, warte wieder u. kontrolliere nochmals usw. bis die 5,5 erreicht ist.
Sollte er von Anfang an bei 5-5,5 liegen kommt die 4:1 Variante zum Einsatz oder auch nicht, wenn andere NMF eingebaut sind.
Da ich schon lange nicht mehr mit Urea arbeite (gibt viele Alternativen) muss das Puffern nicht unbedingt sein. Komme so ohne Probleme über die Runden.

Panda

Ungelesener Beitrag von Panda »

Hallo Helga, Sissy,

- den pH-Puffer habe ich eingebaut, um die Haut stabil im sauren Bereich zu halten (nach Pflösch...)
Sissy hatte ja schon mal eine Creme, die durch zu starke Absenkung des pH-Wertes instabil wurde - das wollte ich abklären...

Die Konsistenz ist mir auch "schnuppe" - es soll nur nicht gerade eine ganz flüssige Milch sein...

Was ich vermeiden möchte sind die Ölschlieren - und die haben sich erstmals bei Verwendung der Dermosoft-Kombi gezeigt... :augenwisch:
Eigentlich ist mir die jetztige (Original-)Creme schon zu fest - aber Xanthan wird ja als stabilisierende Komponente empfohlen...ich könnte höchstens beim nächsten Mal den Konsistenzgeber weglassen - wirkt der auch stabilitätsfördernd?

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Helga
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Ungelesener Beitrag von Helga »

Panda hat geschrieben: Was ich vermeiden möchte sind die Ölschlieren - und die haben sich erstmals bei Verwendung der Dermosoft-Kombi gezeigt...
Wenn ich es richtig verstanden habe, hast Du nach Zugabe Wirkstofföl nicht noch mal dispergiert :) es dürfte also nicht an der Dermosoft-Kombi liegen.
Liebe Grüße und noch einen schönen Tag :-)

Helga

Sissy

Ungelesener Beitrag von Sissy »

Laut Beschreibung sollte bei Verwendung von ECO 1388 ein PHWert 5,5 eingestellt werden.
Wenn du deine Creme im sauren Bereich haben möchtest, wirst du wahrscheinlich auf einen anderen Konservierer umstellen müssen.

Sissy

Ungelesener Beitrag von Sissy »

Hab was vergessen! Der Verzicht auf Konsistenzgeber macht die Creme leichter, flüssiger. Dann ist Xanthan sehr empfehlenswert. Xanthan oder Natrosol verwende ich immer in meinen Texturen.

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Helga
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Ungelesener Beitrag von Helga »

Sissy hat geschrieben: Laut Beschreibung sollte bei Verwendung von ECO 1388 ein PHWert 5,5 eingestellt werden.
Wenn du deine Creme im sauren Bereich haben möchtest, wirst du wahrscheinlich auf einen anderen Konservierer umstellen müssen.
Wo steht das geschrieben :) Ein Ph-Wert von 5,5 ist sauer klick
Panda hat geschrieben: Sissy hatte ja schon mal eine Creme, die durch zu starke Absenkung des pH-Wertes instabil wurde - das wollte ich abklären...
Instabil ist ein weit reichender Begriff, was ist damit gemeint? Eine Phasentrennung? Ich vermute, dass es an einem Emulgator lag der empfindlich auf sauren Ph-Wert reagiert, z. B. Glycerinstearat SE oder Tegomuls. Pauschal kann man jedoch nicht sagen, dass ein saurer Ph-Wert Instabilität verursacht.
Liebe Grüße und noch einen schönen Tag :-)

Helga

Panda

Ungelesener Beitrag von Panda »

Helga hat geschrieben:
Sissy hat geschrieben: Laut Beschreibung sollte bei Verwendung von ECO 1388 ein PHWert 5,5 eingestellt werden.
Wenn du deine Creme im sauren Bereich haben möchtest, wirst du wahrscheinlich auf einen anderen Konservierer umstellen müssen.
Wo steht das geschrieben :) Ein Ph-Wert von 5,5 ist sauer klick
Im Buch von Heike sind für beide Dermosoft pH-Werte ab 4,5 ok...sollte also passen.

Helga, du meinst einfach das nächste Mal nachemulgieren und gut iss'es :daisy:

Wenn mein Forschergeist nicht los lässt, mache ich trotzdem noch den Test mit der Basisemulsion und Dermosoft's - bin auch gespannt auf die Konsistenz...

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Helga
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Ungelesener Beitrag von Helga »

Panda hat geschrieben: Wenn mein Forschergeist nicht los lässt, mache ich trotzdem noch den Test mit der Basisemulsion und Dermosoft's - bin auch gespannt auf die Konsistenz...
Liebe Panda, Dein Forschergeist in allen Ehren :wink:, aber warum testest Du nicht lieber Basisemulsionen mit verschiedenen Emulgatoren, so würdest Du die einzelnen Hautgefühle kennen lernen, sie fühlen sich alle anders an außer Du bist schon mit Deinem jetzigen Emulgator zufrieden?
Liebe Grüße und noch einen schönen Tag :-)

Helga

Sissy

Ungelesener Beitrag von Sissy »

"Ich hatte einmal eine Creme dieser Art, da hatte ich das ECO 1388 in die fast kalte Emulsion gegeben und Äth. Zitronenöl ist mir dann auch noch in die Emu geflutscht, da war sie bitzartig sauer und sah so aus wie deine. "

war damals mein Komentar zu dem Photo vom Panda's Creme.

Bis zu dem Zeitpunkt wo mir zu viel Zitronenöl in die Emulsion flutschte war sie vollkommen in Ordnung. Mit Natron und Natriumlactat konnte ich retten. (PH 5,4)
Also war mein Emulgator " Symbiomuls" nicht schuld.

Bettie B

Ungelesener Beitrag von Bettie B »

Hallo Panda,

ich finde dein Experiment sehr spannend. :gut:
Ich habe mir die Fotos von deiner verunglückten Emulsan-Rezeptur angesehen. Das wundert mich eigentlich, da Emulsan ja ganz schön viel mit macht.

Wie war den deine Verarbeitungstemperatur? (Dazu hab ich nichts in dem Thread gesehen bzw. ich hoffe ich habs nicht überlesen)

Ich habe auch eine Creme mit 2 % Emulsan und 1 % Emulmetik im "Programm", die durch das Ascorbylpalmitat dunkler färbt. Ohne ist sie so ziemlich weiß. Auch ich hab diese Creme zunächst mit Avocadoöl (grün) angerührt und dadurch wurde sie braun - also wirklich gelb-braun im Sinne von sehr unansehnlich - :pick: .
Nichts desto trotz ist sie stabil. Ich habe sowohl Rokonsal als auch das Dermosoft Duo schon als Konservierung für diese Rezeptur benutzt - stabil. :sumo:

Bezgl. der Konsistenz-Veränderung bei Zugabe von Milchsäure, die ich auch bei meiner Rezeptur wahrnehme, zum einstellen des pH Wertes, hätte ich folgende Erklärung anzubieten:

Elektrostatische Wechselwirkungen

Ich weiß es jetzt auch nicht zu 100 % sicher, aber ich denke die Zugabe von Milchsäure stabilisiert die Emulsion, weil mehr freie Protonen zur Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen zur Verfügung stehen.
Der Emulgator hat ja eine hydrophile Kopfgruppe mit –COOH bzw. –COO- + H+

Dadurch können Ionenbindungen entstehen, wobei O- und H-Atome dann Partialladungen tragen. Normalerweise kommen die Protonen ja vom Wasser (oder anderen Ingredenzien, die bereitwillig irgend etwas abzugeben haben). Da man aber Milchsäure hinzugibt, was im Vergleich zu Wasser schon etwas freizügiger mit seinen Protonen ist, stehen meiner Vermutung nach einfach mehr (freie) Protonen zur Verfügung*, um einfach mehr und/oder stabilere Wasserstoffbrückenbindungen zu bilden.
Diese elektrostatischen Kräfte stabilisieren dann die Grenzfläche von Emulsionströpfchen und Umgebung.

Wie gesagt, das ist meine Vermutung. :lupe:

*das ist wahrscheinlich falsch ausgedrückt, besser ist wohl : der niedrige pH Wert beeinflusst die Bildung der Wasserstoffbrücken positiv

Und dann fällt mir da noch ein das Carboxysäuren ja auch Dimere über Wasserstoffbrücken bilden können....da würde mir eine mögliche Wechselwirkung mit dem Vitamin C Palmitat einfallen - wie gesagt, ist nur ein Gedankengang---
:gruebel:

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Ungelesener Beitrag von Heike »

Bettie B hat geschrieben: Bezgl. der Konsistenz-Veränderung bei Zugabe von Milchsäure, die ich auch bei meiner Rezeptur wahrnehme, zum einstellen des pH Wertes, hätte ich folgende Erklärung anzubieten:

Elektrostatische Wechselwirkungen
Das beträfe dann das Zeta-Potential? :lupe:
Liebe Grüße
Heike

Bettie B

Ungelesener Beitrag von Bettie B »

Ja genau, ich glaube mir ist das irgendwann mal über den Weg gelaufen, als es um Elektrophorese ging. Und so hätte ich mir das jetzt für die Emulsion auch "vorgestellt"..

Panda

Ungelesener Beitrag von Panda »

Hallo Bettie,

interessant - meine Chemiekenntnisse sind :unknown: ... naja - ich habs ehrlich gesagt eher mit der Physik... aber Wasserstoffbrückenbindung sagt mir noch was ... Zeta-Potential hab ich auch schon gehört, aber da will keine Erinnerung aufblitzen - ich glaube ich muss mal wieder in ein Chemiebuch schauen.. Heikes Schmöker ist aber deutlich spannender ;-)

Die Konstistenzerhöhung sehe ich übrigens auch, wenn ich zuerst das Natriumlaktat dazugebe (der pH-Wert hat sich dabei auch erniedrigt --> also auch freie H+ oder???).

Habe heute meine 2. Reihe mit den Dermosofts gerührt. Sogar wenn ich nur Dermosoft 1388 eco dazu gebe, nimmt die Konsistenz zu (pH = 6,5; vorher leider nicht gemessen und da Dermosoft GMCY vorher mit drin war, weiss ich nicht, ob der auch so wie im 1. Teil bei 6,5 bis 7,0 lag)
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Kann ich die Cremes eigenlich irgendwie "stressen" um zu testen ob Stabilitätsunterschiede vorliegen? Ich dachte daran sie z.B. 1 Tag in den Kühlschrank zu stellen, dann wieder 1 Tag bei Raumtemperatur usw... vielleicht sogar mal auf die Heizung stellen???

Panda

Ungelesener Beitrag von Panda »

So, nach fast einem Monat Standzeit in der Küche habe ich mir die Proben heute mal genauer angeschaut.

Probenübersicht:
1: Basisemulsion (Sonnenbl.öl) + pH-Puffer
2: Basisemulsion (Sonnenbl.öl)
3: Basisemulsion (Sonnenbl.öl) + pH-Puffer + Konsvervierung Alkohol & Kaliumsorbat
4: Basisemulsion (Olivenöl) + pH-Puffer + Konservierung Dermosoft GMCY & Kaliumsorbat
5: Basisemulsion (Olivenöl) + pH-Puffer + Konservierung Dermosoft GMCY + Dermosoft 1388 Eco
6: Basisemulsion (Olivenöl) + Konsvervierung Dermosoft GMCY + Dermosoft Eco + 1 Tr. Milchsäure

pH-Werte der Emulsionen:
1: 4,5 - 5,0
2: 6,5 - 7,0
3: 5,0 - 5,5
4: 4,5 - 5,0
5: 5,0
6: 5,0

So, hier mal ein paar Fotos:
Bild Bild Bild Bild Bild Bild Bild

Proben 1-3 sind halt weißer, da mit Sonnenblumenöl, Proben 4-6 gelblicher da mit Olivenöl (hatte ich in der zweiten Runde genommen, um besser eventuell vorhandene Ölschlieren zu erkennen). Alle haben ziemlich viele Luftblasen drin, da ich die nicht rausgerührt habe.
Ansonsten: 1-3 zeigen ansonsten nix komisches, Konsistenz hat sich auch kaum verändert - evtl. etwas fester geworden

Bei den Proben 4-6 sieht man ganz leichte Ungleichmäßigkeiten: Klümpchen und kleine durchsichtige Schlieren. Am auffälligsten ist dies in Probe 6!

Hier noch mal ein paar Vergleichsbilder mit durchsichtiger Folie angedeckt...
Bild Bild Bild Bild Bild Bild Bild

Also entweder habe ich beim Emulgieren der Proben 4-6 doch irgendwas anders gemacht (habe aber penibel auf die Temperaturen geachtet & bei 80°C im Wasserbad emulgiert) oder das Dermosoft greift doch irgendwie in die Emulsionsstruktur ein. Aber nicht nur das Eco 1388 - sondern auch schon das GMCY. Ich habe leider kein Mikroskop um mir das mal genauer anzuschauen.. :lupe:

Ich glaube meine Emulsancreme werde ich das nächste mal doch wieder mit Kaliumsorbat + Alkohol konservieren.

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